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产品推荐—水麦冬酸

发布人:admin       发布日期:2019-10-29

    11月26日,国家药监局发布沉香化滞丸中松香酸检查项等5项补充检验方法的公告(2019年 第99号)其中包含半夏药材及系列饮片中水麦冬酸补充检验方法。

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    近年来,半夏临床需求较大,野生资源日益枯竭,由于环境因素的影响,半夏属植物形态变异丰富,部分人工栽培品生有不规则小侧芽,个体细小的虎掌南星外形与之极为相似,常误做半夏用,从而影响半夏质量及临床用药安全。


    国家食品药品监督管理局每年多次对药材市场进行飞行药检,发现上述问题会给予重罚,但屡禁不止。基于此现象,成都中医药大学药学院,四川新荷花中药饮片股份有限公司,四川省食品药品检测研究院曾联合研究的用水麦冬酸作为对照品鉴别半夏中是否掺伪虎掌南星的方法。


    近日四川省食品药品检验检测院,成都中医药大学又起草了半夏药材及饮片生半夏、法半夏、姜半夏、清半夏中水麦冬酸检查项补充检验方法,既灵敏又方便快捷,26日国家药品监督管理局批准正式发布。


    为方便监管部门和企业快速鉴别半夏伪品,上海诗丹德标准技术服务有限公司特推出水麦冬酸对照品,并通过实验成功鉴别虎掌南星。现新批次水麦冬酸对照品已上线,欢迎各位咨询~

 

水麦冬酸

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CAS号  :31795-12-7

分子式:C7H8O6

分子量:188.13

纯度:HPLC≥98%

 

半夏药材及饮片生半夏、法半夏、姜半夏、清半夏中水麦冬酸检查项补充检验方法

(BJY 201920) 

【检查】

水麦冬酸 照高效液相色谱法(中国药典2015年版通则0512)测定。

 

色谱条件与系统适用性试验 

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;采用二极管阵列检测器,检测波长为210nm,流速为每分钟0.8ml,柱温为25℃。理论板数按水麦冬酸峰计算应不低于3000。

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对照品溶液的制备(临用新制)

取水麦冬酸对照品适量,精密称定,加乙腈-0.1%磷酸溶液(1:99)制成每 1ml 含 0.25μg 的溶液,作为对照品溶液。

 

供试品溶液的制备 

取供试样品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加水20ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml至50ml离心管中,加磷酸0.1ml,摇匀,加入乙酸乙酯20ml,摇匀,离心(转速为每分钟5000转),分取乙酸乙酯液,酸液再用乙酸乙酯提取3次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,减压回收溶剂至干,残渣加乙腈-0.1%磷酸溶液(1:99)使溶解,并定容至5ml(半夏及生半夏)或2ml(姜半夏、清半夏、法半夏),用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得。

 

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定。

 

结果判断供试品溶液色谱中,在与水麦冬酸对照品溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰,则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在190~400nm波长范围内紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不相同。备注:必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法确证。建议采用甲醇-0.02%氨溶液(5:95)流动相系统。